O objetivo deste projeto foi comparar a solubilização alcalina com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) e a calcinação na determinação de magnésio e zinco em amostras de leite em pó por F AAS. Analisaram-se duas amostras de leite em pó obtidas em supermercados de Ponta Grossa, Paraná – Brasil. Os métodos de preparo de amostra foram a calcinação em forno de mufla e a solubilização alcalina com TMAH e as determinações foram realizadas por espectrometria de absorção atômica com atomização em chama (FAAS). A solubilização alcalina não apresentou diferenças significativas na determinação de Mg para com o método da calcinação, entretanto, houve diferenças significativas na determinação de Zn. Concluiu-se, portanto, que a solubilização alcalina demonstrou sua validação no preparo de amostras de leite em pó para subsequente determinação da concentração de magnésio, visto que não apresentou diferenças significativas em relação à calcinação. Entretanto, não ocorreu o mesmo para o preparo das amostras na determinação da concentração de zinco, visto que houve diferenças significativas entre os dois métodos. Este resultado contraditório pode ser devido à formação de hidróxidos pouco solúveis, que tornaram a leitura do analito precária. É possível, contudo, corrigir esses desvios com a adição de ácido nítrico (HNO₃) às amostras.