OBJETIVO: Comparar diferentes procedimentos de preparo de amostras para extração e determinação de magnésio e zinco. MÉTODOS: Foram analisadas duas amostras, A e B, de leite em pó. As determinações foram feitas por espectrometria de absorção atômica com atomização em chama (FAAS). Os métodos de extração utilizados foram a calcinação, a digestão ácida e a extração assistida por ultrassom (US). RESULTADOS: Foram feitas as determinações e gráficos com os dados foram plotados para uma melhor visualização e comparação. Além disso, foi realizada uma verificação dos resultados obtidos por US com um material de referência certificado (SRM) 1549 Non-Fat Milk Poder. CONCLUSÕES: A extração assistida por ultrassom mostrou-se inadequada para a determinação de Mg e Zn em amostras de leite em pó.