OBJETIVO: Determinar o teor de azeite de oliva (AO) em misturas com óleo de milho e canola, utilizando FTIR e calibração por mínimos quadrados parciais (PLS). MÉTODOS: Preparou-se 120 misturas de AO, óleo de milho e óleo de canola, com concentrações de AO variando de 0,00 a 100,00 % (m/m). A faixa espectral utilizada foi de 3500 a 650 cm^-1. Os espectros das misturas foram divididos em conjuntos de calibração (n=90) e validação (n=30), sendo o espectro dividido em segmentos que variaram de 1 a 100. Para determinação do intervalo espectral a ser utilizado na calibração por PLS, foi aplicada a regressão PLS em cada intervalo. RESULTADOS: O intervalo 14 da segmentação com 19 intervalos foi selecionado, sendo obtido o modelo com 7 variáveis latentes, que apresentou o valor de 4,32 para a raiz quadrada do erro médio de validação cruzada (RMSECV). Após a exclusão dos outliers (n = 8) o modelo apresentou o valor de 3,30 para o RMSECV e 0,993 para o coeficiente de correlação. CONCLUSÕES: O modelo obtido apresentou boa capacidade preditiva podendo ser utilizado na quantificação de AO em óleos mistos com óleos de milho e canola e em AO adulterado com estes óleos.