Os efluentes líquidos industriais, especialmente os gerados no processo industrial bélico, possuem um grande potencial poluidor. Por outro lado, estes efluentes são ricos em compostos orgânicos, especificamente nitrotoluenos, gerados na segunda lavagem de 2,4,6- Trinitrotolueno (TNT) da produção de armas bélicas. Consequentemente, estes efluentes podem ser considerados matéria-prima para a recuperação destes compostos. Portanto, o presente trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de um processo, baseado em redução do volume do efluente, obtendo-se um concentrado sólido bruto, para a recuperação de 2,4- DNT e 2,6-DNT presentes nos efluentes gerados. Para tal, foram avaliados e otimizados pré-tratamentos de recuperação da água, como a evaporação e destilação. Após a concentração do resíduo sólido foi feita a extração líquido-sólido, associada à recuperação do solvente extrator, variando os principais parâmetros de operação, tais como: melhor solvente e fator de concentração volumétrico. A otimização destes parâmetros foi fundamental para se atingir uma maior produtividade, tanto em termos de recuperação da água e o solvente (acetato de etila) de extração, quanto à recuperação dos compostos de interesse. Os concentrados residuais totais de compostos orgânicos de derivados do TNT e os resíduos do solvente orgânico foram avaliados por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas (CG/EM) e espectroscopia de infravermelho (IV), os resultados mostraram que os 2,4 e 2,6-DNTs da água vermelha podem ser removidos do efluente bruto da água vermelha com bons rendimentos.