Ferritas do tipo espinela, como as que estão sendo discutidas no presente trabalho, são dignas da atenção de pesquisadores devido às suas aplicações práticas únicas em, por exemplo, em isolantes e trocadores de fase, e em muitas outras áreas multidisciplinares, como em spintrônica, biomedicina e ciência dos materiais. Neste estudo, estamos investigando as propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de MgFe₂O₄ sintetizadas por método sol-gel, com temperaturas de calcinação de 700 °C, 800 °C, 900 °C e 1000 °C por duas horas sob atmosfera normal do ar. As amostras calcinadas foram caracterizadas pelos métodos de DRX e MET. Os padrões do teste de difração de raios-X (DRX) mostram que todas as amostras apresentam uma estrutura cristalina do tipo espinela (cúbica de face centrada – CFC), com o grupo espacial Fd-3m em todas as amostras, com o tamanho do cristalito calculado no intervalo 24,13 – 70,75 nm. Foi observada uma mudança no tamanho do cristalito conforme o aumento da temperatura de calcinação. As imagens da microscopia eletrônica de transmissão (MET) revelam formas alongadas com grande aglomeração das partículas, cujo tamanho foi calculado no intervalo 26,5 – 66,03 nm. A análise elementar provou que as amostras sintetizadas e calcinadas nas condições experimentais presentes apresentam uma proporção estequiométrica adequada de 1:2 = Mg:Fe. O método de síntese via sol-gel é simples e rápido.