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Os organismos aquáticos são capazes de concentrar espécies metálicas acima das concentrações encontradas na coluna d’ água. Os seres humanos, que compõe o topo da cadeia alimentar, são os mais afetados. Neste contexto, o trabalho visa extrair e determinar os metais (Al, Pb eTi) em amostras de fígado e músculo do peixe Hoplias intermedius criado em laboratório. Foi adicionada concentrações conhecidas dos metais no habitat dos peixes. Após, 70 dias, o peixe foi dessecado e acondicionado á -80ºC. O procedimento de extração foi feito com base no protocolo 3050B da EPA. A digestão foi feita em triplicata e adição de concentrações 89 à 229 μg g^-1 de Al e Ti e 178 à 457 μg g-¹ de Pb para verificar a % de recuperação. A curva analítica de 0 a 10 mg L^-1, obtendo y= -2308,3 + 73.166,3x para Al; y= 250,2 + 2.572,4x para Pb e y= -255,7 + 238.044,8x para Ti. Os resultados de recuperação ficaram abaixo do esperado, por tratar-se de uma matriz biológica. Para tanto, notou-se a necessidade de complexante para evitar a possível precipitação no extrato.