Os pesticidas são uma classe de contaminantes que geram grande preocupação pelos seus malefícios e seu uso incorreto sem gerenciamento. Este excesso é encontrado contaminando os recursos hídricos – em corpos d’água superficiais e mesmo aos subterrâneos. Este trabalho teve como objetivo realizar adsorção utilizando Carvão Ativado Granular comercial para a remoção dos pesticidas Alaclor e Tebuconazol em meio aquoso. Para isso, foi importante a implementação de método de quantificação por cromatografia gasosa seguida de espectrometria de massas. Foi realizada uma otimização para a análise dos parâmetros envolvidos na quantificação e pelo coeficiente angular e erro padrão do intercepto das curvas médias, foi possível obter o LD e LQ, iguais à 0,25 e 0,75 ppb para alaclor e 0,35 e 1,07 para tebuconazol. Para a definição dos parâmetros nos testes de otimização da adsorção, fora realizados previamente testes com o corante Preto Reativo utilizando o mesmo carvão, resultando que a capacidade adsortiva no carvão é inversamente proporcional à massa utilizada, esta informação auxiliou na escolha das massas quando com agrotóxicos. Na otimização com os pesticidas, as variáveis foram a massa do carvão – variando de 10 a 25 mg – e a concentração do agrotóxico – variando de 50 a 100 ppb.