Este trabalho teve como objetivo a síntese de óxidos mistos de cério e nióbio segundo o método de Pechini, em proporções m/m de 25, 50, 75 e 100% de Nb₂O₅ em relação ao CeO₂, com o intuito de empregar estes óxidos na redução fotocatalítica de Selenato (Se (IV)). A escolha do nióbio como constituinte do catalisador se deu em função de seu baixo custo visto que o Brasil detém cerca de 98% das reservas mundiais de sua extração. Os resultados obtidos pelas análises de FRX, DRX, BET e redução fotocatalítica dos óxidos mistos revelaram, respectivamente, que se obteve óxidos mistos com as proporções Nb₂O₅:CeO₂ próximas dos valores nominais, que em proporções de Nb₂O₅ de até 50% m/m, formam-se apenas soluções sólidas; a amostra contendo 75% m/m de Nb₂O₅ já apresenta uma fase segregada de óxido simples de nióbio (formação de compósito), que, a área superficial entre as amostras não apresentou grande variação e que o óxido misto com maior atividade fotocatalítica na região ultravioleta (280nm) é o que apresenta 25% de Nb₂O₅.