O trabalho buscou avaliar as melhores condições de análise, para a quantificação dos pesticidas Alaclor, Atrazina, Clorpirifós e Trifluralina, presentes em material particulado atmosférico, testando qual seria a solução mais adequada, acetato de etila ou hexano, para diluição dos padrões. A coleta das amostras foi realizada com um amostrador de grandes volumes AGV-CVV PM₁₀ e filtros de fibra de vidro. Utilizou-se como solução de extração uma mistura 1:1 de acetona-hexano, ambos grau HPLC. A extração foi realizada em banho ultrassônico por 5 min a 45°C para, em seguida, ser evaporada em evaporador rotativo a 30°C e pressão de 80 mbar. Após reconstituição em acetato de etila, o extrato foi filtrado em seringa descartável de polipropileno (PP), com filtro de politetrafluoretileno (PTFE), diretamente em vial âmbar. As amostras foram analisadas em um cromatógrafo a gás acoplado a um espectrômetro de massa do tipo triplo quadrupolo (GC-MS/MS). Avaliando as curvas analíticas, foi possível observar que o acetato de etila mostrou ter maior sensibilidade, em comparação com o hexano, para os quatro pesticidas, sendo assim usado nas análises posteriores.