A flotação FAD vem sendo utilizada para o tratamento de efluentes industriais, geralmente associadas a um tratamento físico-químico de coagulação/floculação, com uso de sais de alumínio e ferro. Para o presente estudo, foram realizados ensaios de coagulação/floculação e flotação em escala de bancada, com o objetivo de efetuar a otimização dos parâmetros operacionais do sistema FAD, através de um delineamento fatorial fracionado , seguido de um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR), para os coagulantes: Cloreto Férrico 38% e Klaraid IC1176L, associados ao floculante: Polfloc D150. O estudo ocorreu variando a dosagem de coagulante, pH, pressão de saturação, taxa de recirculação e avaliando como variável resposta a eficiência da redução da DQO. De acordo com os resultados dos ensaios, foi possível identificar grande potencial dos dois produtos coagulantes, associados ao auxiliar de floculação Polfloc D150, em conjunto com as demais condições operacionais fixadas nos ensaios para a variável resposta redução da DQO. Na segunda etapa do planejamento (DCCR) para o coagulante: Cloreto Férrico 38% a redução da DQO variou de 29,3 a 87,4%, sendo possível constatar a faixa ótima de dosagem de coagulante entre 600 e 800 mg , para dosagem do auxiliar de floculação abaixo de 10 mg , e para o pH em torno de 5,2. Já para o coagulante e Klaraid IC1176L na segunda etapa do planejamento a redução da DQO variou de 43,6 a 83,8%, constatando que a faixa ótima está entre 500 e 600 mg , para dosagem do auxiliar de floculação abaixo de 10 mg , e  pH entre 5,2 e 5,8.