Nanopartículas magnéticas de NiFe₂O₄ e estruturas core shell NiFe₂O₄ recobertas com o TiO₂ foram sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos, calcinadas em diferentes temperaturas (500, 700 e 900 °C) e caracterizadas por difratometria de raios X. Os difratogramas foram refinados pelo método de Rietveld, com o intuito de se quantificar as fases identificadas. Mediante o refinamento, foi possível inferir a fração mássica (em porcentagem) das fases em cada uma das amostras calcinadas. O aumento da temperatura de calcinação resultou em amostras com maior pureza em relação à fase NiFe₂O₄. No que tange às amostras recobertas com TiO₂, identificou-se a presença de seus principais polimorfos: anatase e rutilo cuja distribuição mássica se mostrou dependente da temperatura. Em menores temperaturas, a anatase foi predominante em relação ao rutilo, porém, conforme a temperatura foi aumentada, a fase rutilo se tornou majoritária. Identificou-se ainda, na amostra calcinada a 900 °C, a presença da fase adicional de pseudobruquita (Fe₂TiO₅).