Espécies metálicas potencialmente tóxicas, tem gerado um elevado nível de contaminação em diferentes matrizes ambientais. A preocupação com tal contaminação vem crescendo nos últimos anos, quando estudos demonstram que a exposição humana a concentrações frente às espécies metálicas pode causar danos à saúde. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar espécies metálicas em duas matrizes ambientais muito importantes para o meio ambiente: o solo e o peixe. Os peixes foram criados em laboratório e depois de dessecados, foram armazenados a -80ºC até o dia da análise. O solo foi coletado em ambiente convencional e agroecológico, na cidade da Lapa/PR, após a coleta, as amostras foram armazenadas a -20ºC até o dia da análise. O procedimento de extração foi feito com base no protocolo EPA 2050B. Todos os procedimentos foram feitos em triplicata, com adição de padrão para o estudo de recuperação e quantificados por ICP-OES, com auxílio de uma curva de calibração. Os resultados de recuperação para o peixe e para o solo ficaram abaixo do esperado, por tratar-se de matrizes complexas. Assim, notou-se a necessidade de adaptar os métodos para as duas matrizes, visando as especificidades de cada matriz para obter resultados mais satisfatórios para todas as amostras.