No presente trabalho, foi desenvolvido um procedimento analítico para a determinação de dez (10) Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPAs) e, sete (7) pesticidas, em filtros de amostragem de material particulado, pela técnica de CG-MS, e, preparo e injeção da amostra por headspace. Após otimização das condições operacionais de analise por CG/MS e injeção da amostra por headspace, foi possível a separação, identificação e quantificação de 17 compostos orgânicos num tempo estimado de 19 min. O  procedimento de preparo da amostra e injeção por headspace, apresentou se vantajoso, quando comparado com o método tradicional de preparo de amostra de HPAs e pesticidas, devido ao volume reduzido de solvente utilizado (100 uL), da não necessidade de implementação de etapas de extração, clean up e pré-concentração dos compostos dos filtros, e, do menor tempo empregado nesta etapa (10min), sendo  1/3 menor daquele utilizado no procedimento clássico de preparo de amostras, tempo estimado de 30 min.