A zeína, proteína do milho, é um polímero natural, biodegradável e biocompatível. O PNIPAAm, por sua vez, é um polímero sintético, biocompatível e termossensível, havendo interesse de sua aplicação na área de biomateriais. A produção de fibras poliméricas por meio de eletrofiação a partir da combinação de zeína e PNIPAAm para aplicações biomédicas é uma alternativa bastante promissora. A eletrofiação é uma técnica capaz de formar nanofibras poliméricas a partir de solução, sendo um método simples e barato. Assim, o presente trabalho buscou estudar o comportamento reológico das soluções zeína/PNIPAAm por meio de ensaio em reômetro, variando concentração e proporção dos polímeros, e comparar os dados obtidos com a morfologia das fibras eletrofiadas. Constatou-se que, com o aumento da concentração, há aumento da viscosidade e, consequentemente, do diâmetro médio das fibras, dado o maior entrelaçamento entre as cadeias poliméricas. O mesmo comportamento foi observado para as soluções com variação de porcentagem de polímeros, ao se analisar o aumento do teor de PNIPAAm, fato explicado pela diferença de massa molar entre os polímeros utilizados.