OBJETIVO: O objetivo deste trabalho é a síntese e caracterização de óxidos mistos de Al³⁺ e Fe³⁺ com diferentes proporções Fe:Al e fontes de hidróxido. MÉTODOS: Os diferentes materiais foram obtidos pelo método de síntese hidrotermal, em um frasco regente sob temperatura de 100 °C e tempo de 6h. RESULTADOS: Os (óxi)hidróxidos mistos, de maneira geral, apresentaram estrutura cristalina da hematita e pela ausência de picos característicos de fases de alumínio, identificou-se que, possivelmente, ocorreram substituições isomórficas de Fe³⁺ por Al³⁺. Após o processo de calcinação das amostras se apresentaram mais cristalinas, ou seja, os picos nos difratogramas se tornaram mais finos e mais intensos. CONCLUSÕES: Foram obtidas, preferencialmente, fases da hematita, sem fases intermediárias boehmita ou alumina, indicando que houve, provavelmente, substituições isomórficas. Para as fontes de hidróxido empregadas, observou-se que para bases fortes os materiais apresentaram maior cristalinidade quando comparados com materiais que tiveram como precursores bases fracas.