Os organismos aquáticos são capazes de concentrar espécies metálicas acima das concentrações encontradas na coluna de água. Os seres humanos, que compõem o topo da cadeia alimentar, são os mais afetados. Neste contexto, o trabalho visa extrair e determinar os metais (Al, Pb e Ti) em amostras do peixe Hoplias intermedius criado em laboratório. Foram adicionadas concentrações conhecidas dos metais no habitat dos peixes. Após 70 dias, os peixes foram dessecados e condicionados a -80°C. O procedimento de extração foi feito com base no protocolo EPA 3050B. A digestão foi feita de duas maneiras: (i) em chapa aquecedora e (ii) microondas. As duas metodologias foram desenvolvidas em triplicata e com uma nova adição de padrão para verificar a % de recuperação. A curva analítica foi realizada na faixa de 0 a 10 mg L^-1, obtendo-se: y = 10.781,3 + 96.395,3x para Al; y = 1.194,2 + 4.000.7x para Pb e y = 147.381,2 + 352.693,3x para Ti. Os resultados de recuperação ficaram abaixo do esperado, por tratar-se de uma matriz biológica. Assim, notou-se a necessidade de adaptar os dois métodos e obter resultados mais satisfatórios para todos os metais analisados.