Esse trabalho teve como objetivo analisar a estrutura de nanopartículas de ferrita de níquel (NiFe₂O₄) recobertas com TiO₂, utilizando a técnica de DRX associada ao refinamento de Rietveld com o intuito de se quantificar as fases identificadas e de se obter informações cristalográficas dos materiais preparados. As amostras foram sintetizadas pelo método de Pechini adaptado e pela co-precipitação de 8-hidroxiquinolinatos (rota da 8-HQ). Por meio do refinamento dos difratogramas de raios X, foi possível verificar como a temperatura de calcinação afetou a distribuição mássica dos polimorfos do TiO₂. A temperatura mais baixa (500 °C) gerou amostras em que a fase anatase foi predominante. Temperaturas maiores, por sua vez (700 e 900 °C), resultaram em amostras em que prevaleceu a fase rutilo. A técnica de FRX, utilizada para verificação da composição química das amostras, mostrou quão próximos estão os resultados reais dos valores teoricamente esperados, comprovando a eficácia dos métodos de síntese. Além disso, a técnica apontou para uma superestimação dos teores molares de titânio inferidos pelo refinamento de Rietveld dos difratogramas.