Neste trabalho foi desenvolvido e ajustados parâmetros para a construção de um protótipo de sistema de piroidrólise utilizando micro-ondas doméstico para o preparo de amostras inorgânicas e posterior determinação de flúor em amostras sólidas. Este trabalho baseia-se na otimização de parâmetros do sistema de piroidrólise. Foi necessário a utilização de materiais que suportassem as radiações de micro-ondas e temperaturas elevadas como materiais de quartzo e utilizada tubulação de politetrafluoretileno (PTFE). Foi utilizado também V₂O₅ (Pentóxido de Vanádio) como catalisador da reação e posterior determinação do analito por potenciometria direta com eletrodo íon seletivo de Flúor (EIS-F). O protótipo mostrou-se promissor sendo necessário mais ajustes, pois nos ensaios de recuperação de fluoreto empregando amostras de NaF, as recuperações obtidas foram próximas a 80% e seus respectivos RSD’s menores que 5% (n=3).